低場核磁法研究膠水交聯(lián)度
交聯(lián),是指利用特定的技術(shù)手段,在聚合物高分子長鏈之間形成化學(xué)鍵或者圍觀強(qiáng)力物理結(jié)合點(diǎn),從而使聚合物的物理性能、化學(xué)性能獲得改善并有可能引入新的性能。
膠水交聯(lián)度
溶液型膠強(qiáng)劑固化過程的實(shí)質(zhì)是隨著溶劑的揮發(fā),溶液濃度不斷增大,最后達(dá)到一定的強(qiáng)度。溶液膠的固化速度決定于溶劑的揮發(fā)速度,還受環(huán)境溫度、濕度、被粘物的致密程度與含水量、接觸面大小等因素的影響。配制溶液膠時(shí)應(yīng)選樣特定溶劑改組成混合溶劑以調(diào)節(jié)固化速度。選用易持發(fā)的溶劑,易影響結(jié)晶料的結(jié)晶速度與程度,甚至造成膠層結(jié)皮而降低粘接強(qiáng)度,此外快速揮發(fā)造成的粘接處降溫凝水對粘接強(qiáng)度也是不利的。選用的溶劑揮發(fā)太慢,固化時(shí)間長,效率低,還可能造成膠層中溶劑滯留,對粘接不利。
膠水交聯(lián)度評價(jià)一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號以得到交聯(lián)度。
高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動(dòng)性*,衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運(yùn)動(dòng)特性,衰減相對較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運(yùn)動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過施加組合脈沖使得核磁共振信號在死時(shí)間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號強(qiáng)度,以此實(shí)現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。
低場核磁法研究膠水交聯(lián)度的原理:
低場核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對其弛豫信號進(jìn)行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術(shù),通過對烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行評價(jià),根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學(xué)品、對樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。
低場核磁共振分析儀的組成
核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成:
1)控制單元(控制核心,人機(jī)交互的界面);
2)磁體單元(產(chǎn)生射頻激勵(lì)并收集信號的部分);
3)樣品腔(測樣部分)。
除以上部分,還有溫度控制、電源模塊等;